جداسازی حلال های آلی از یکدیگر- تقطیر جزءبه جزء                    Separation of Solvents-Fractional Distillation

تكنولوژي تقطير جزء به جزء و ساده از متداول­ترين تجهيزات موجود در سايتهاي توليد و بازيافت است. اين تكنولوژي از تفاوت نرخ فراريت حلا لهاي آلي به عنوان فاكتور جداسازي استفاده مي كند. به طور معمول سيستم تقطير براي سه هدف مشخص پياده سازي مي شود؛

1-جداسازي حلال از مواد نافرار همچون پليمر يا نمكهاي معدني

2-جداسازي حلال هاي آلي از يكديگر

3-جداسازي آب از حلال هاي آلي

در این روش مخلوط حلال های آلی توسط یک تبخیرکننده به جوش آمده و تبخیر می شود، بخار حاصله به عنوان خوراک وارد برج تقطیر می شودکه از پکینگ های سرامیکی، شیشه ای یا استیل و يا سيني هاي جدا كننده پر شده است. در طول برج این مواد با توجه به تفاوت فراریت از یکدیگر جدا می شوند تا مواد سبک تر و فرارتر از بالای برج و مواد سنگین تر از انتهای برج خارج شوند.

در سیستم های تقطیر برای افزایش میزان جداسازی می بایست مقداری از محصول سرد را به بالای برج تزریق کرد تا مواد سنگین تر را کندانس نموده و به پایین برج منتقل کند. این جریان برگشتی به عنوان نسبت ريفلاكس (Reflux Ratio) شناخته مي شود. نسبت ریفلاکس، طول برج و تعداد سینی های برج با توجه به ترکیب درصد خوراک و درصد مورد نیاز محصول، قابل محاسبه است. عملکرد سیستم های تقطیر به دو حالت پیوسته (Continuous)و ناپيوسته (Batch) تقسیم می شود. در سیستم های پیوسته خوراک بصورت مداوم به برج وارد شده و محصول بصورت مداوم خارج  می شود. در سیستم های ناپیوسته خوراک بصورت یک جا به سیستم تزریق می شود. در سیستم های نیمه پيوسته (Semi Batch)خوراک اولیه بصورت یک جا به بویلر شارژ شده و جریانی از خوراک نیز بصورت مداوم به بویلر و نه به برج شارژ می شود؛ به این علت که ترکیب درصد مواد داخل بویلر بصورت مداوم تغییر می کند، لذا برای ثابت نگاه داشتن میزان جداسازی، میزان ریفلاکس نيز با گذشت زمان باید افزایش یابد. در سیستم هایی که برای ریکاوری حلال های مختلف استفاده می شوند، معمولاً محاسبات تعداد سینی بالاتر در نظر گرفته می شود تا برای جداسازی حلال هایی که تعداد سینی بيشتر نیاز است مشکلی بوجود نیاید.

تقطیر پیوسته 

Batch-distillation1-T - farsi

                                     تقطیر ناپیوسته 

در جدول روبرو متدهاي مختلف تقطير جزء به جزء قابل مشاهده است. با طراحي دقيق و تجهيزات به روز مي توان هر شش فرايند را با يك تجهيز انجام داد اما تجهيزاتي كه مختص يك نوع فرايند طراحي و ساخته شده باشد از راندمان و كيفيت بالاتري برخوردار خواهد بود. جهت طراحي تجهيزات تقطير جزء به جزء براي توليد و بازيافت حلا لهاي آلي 3 موضوع كليدي مورد بررسي قرار مي گيرد؛

1-آيا تجهيز براي يك فرايند خاص ، براي چند فرايند خاص و يا اينكه براي هرگونه فرايند تقطير طراحي مي گرد؟براي مثال در كارخانه هاي توليد حلال هاي استري معمولاً از تجهيزات تقطير جزء به جزء براي جداسازي محصول از باقيمانده واكنش استري شدن استفاده مي گردد؛ تجهيزات فوق قادر به جداسازي اين حلال ها در فشار اتمسفريك است اما آيا سفارش دهنده تجهيزات قصد جداسازي اجزاء خوراك نفتي را نيز با همين تجهيزات دارد؟ با تغييرات جزئي در طراحي اوليه تجهيزات مي توان از هزينه هاي گزاف تغيير كاربري سيستم هاي تقطير جزء به جزء جلوگيري نمود و از ابتدا تجهيزات را براي كاربردهاي مختلف آماده ساخت.

2-موضوع دوم بررسي وجود آزئوتروپ بين حلال هاي موجود در فرايند است. وجود نقطه آزئوتروپ در فرايند موجب عدم جداسازي جزء به جزء از نقطه اي به بعد مي شود كه باعث كاهش كيفيت و خلوص محصولات مي گردد. هر چند روشهايي براي شكستن آزئوتروپها وجود دارد اما در طراحي فرايند و تجهيز نیاز است که در ابتداي عمل وجود آزئوتروپها و روشهاي شكستن آن پيش بيني شده باشد.

3-سوم قدرت جداسازي برج تقطير به عنوان قلب فرايند تقطير جزء به جزء است؛

تعداد مراحل تئوري (سيني هاي) برج تقطير بايد چقدر باشد؟

در طراحي صنعتي چه در شبيه سازي فرايندي و چه در طراحي مكانيكي تجهيزات، همواره از نرم افزار هاي شبيه سازي و طراحي صنعتي بسيار پيشرفته اي استفاده مي گردد اما روشهاي ميانبر كه قبل از عصر كامپيوترهاي شخصي مورد استفاده قرار مي گرفت هنوز هم در مراحل اوليه امكان سنجي فرايند و طراحي قابل استفاده هستند. در بسياري از طراحي ها از داده ي استخراج شده از آزمايشگاه در مراحل اوليه امكان سنجي فرايند و طراحي استفاده می شود. در طراحي برخی از تجهیزات تقطیر از داده های آزمایشگاهی بدست آمده از تجهيزات تقطير شيشه اي استفاده مي شود اما اين نتايج به اندازه کافی براي شبيه سازي در مقايس صنعتي قابل استناد نیستند لذا در فرايند هاي جداسازی كمتر شناخته شده يا تركيبات حلال هاي آلي نوآورانه که فرضاً به عنوان حلال واكنش يا شست و شو و يا به عنوان مخلوطي از حلال و كاتاليزور مورد استفاده قرار می گیرند، نه تنها تستهاي آزمايشگاهي بلكه طراحي و ساخت تجهيزات پايلوت جداسازي نیز پيشنهاد مي گردد.

تعداد سيني ها يا مراحل جداسازي در برج و همچنين مشكلات پيش رو همچون تشكيل آزئوتروپ، تشكيل فوم در برجهاي سيني دار و خيس نخوردن پكينگ در برجهاي آكنده بايد با مطالعه و آزمايش مد نظر قرار گيرند. جهت ارزيابي عملكرد برجهاي تقطير به طور معمول تركيبات دوگانه با فراريت نسبي مشخص و نمودارهاي VLE با داده هاي استخراج شده مشخص، به عنوان خوراك به برج تزريق شده و پس از عمليات جداسازي راندمان و كيفيت محصولات اندازه گيري و عملكرد برج بر اين اساس سنجيده مي شود. سنجش عملكرد برج بسته به تعداد مراحل جداسازي انجام مي شود به طوريكه تركيب دوتايي كه براي تست انتخاب مي شود بايد بر اساس ظرفيت برج و خواص دو ماده انتخاب گردند و مخلوط شناساگر ها بايد رفتار تقريباً ايده آل و همچنين در نقطه جوش خود پايداري شيميايي داشته باشند. علاوه بر این؛ قيمت مناسب و سميت كمي داشته باشند. در جدول 2 مثالهايي از تركيبات از اين دست بر اساس تعداد مراحل جداسازي برج دسته بندي شده اند.

تقطیر پیوسته یا ناپیوسته؟

batch-distillation3-T

برج تقطیر ناپیوسته

تصميم اينكه براي جداسازي حلال ها از يكديگر از تقطير پيوسته يا ناپيوسته استفاده شود الزاماً بستگي به قدرت جداسازي ندارد. در تقطير ناپيوسته تنها يك مرحله عريان سازي در تبخيركننده اتفاق مي افتد اما در تقطير پيوسته همزمان با پیشرفت فرایند، جداسازی اجزا (Fractionation) در بالاي برج، در پايين برج  و در ريبويلر عريان سازي اتفاق مي افتد. بسياري از عمليات های بازيافت حلال در حجم هاي ثابت و مداوم و با تركيب درصد مشخص و ثابت نيست لذا استفاده از تقطير پيوسته كه لازمه كاركرد آن مدت زمان طولاني فرآيند و حجم و كيفيت ثابت خوراك است، عموماً براي بازيافت حلال هاي آلي حتي در كارخانه هايي كه ضايعات ثابت دارند پيشنهاد نمي گردد.

در  تقطير ناپيوسته در طول فرايند و به تدريج تركيب درصد ماده فرارتر در تبخيركننده كم مي شود تا به تركيب درصد مشابه در ريبويلر سيستم تقطير پيوسته برسد. در اين مقطع جداسازي مشابه به انجام فرايند در سيستم پيوسته و با خوراك مشابه و محصولات مشابه خواهدشد. تعداد سيني هاي لازم براي جداسازي خوراك مشابه در ابتداي فرايند ناپيوسته كمتر از تقطير پيوسته است. لذا در صورتي كه تركيب درصد ماده فرارتر بصورت قابل توجهي كمتر از ماده سنگين تر باشد تقطير ناپيوسته با تعداد سيني كمتري كيفيت و خلوص محصول مشابهي بدست مي دهد. تقطير ناپيوسته با وجود مزيت سيني هاي كمتر در شرايط خاص، طراحي راحت تر و امكان تقطير تركيب درصد هاي مختلف مواد، معايبي نيز دارد.

1-كنترل فرايند، آناليز، تغيير نرخ ريفلاكس و … اپراتوري فرايند تقطير ناپيوسته را زمان بر كرده و نيروي انساني بيشتري مصرف مي كند.

2- به علت اینکه مواد موجود در تبخیرکننده برای مدت طولانی در معرض حرارت قرار خواهد گرفت، امكان تجزيه، واكنش يا پليمريزاسيون خوراك افزايش مي يابد.

3-در فرايند ناپيوسته محصول مياني وجود دارد كه شامل ماده سبك و سنگين است كه در زمان شروع عريان سازي ماده سنگين تر بدست مي آيد. این برش میانیمجدداً نياز به جداسازي دارد، سبب كاهش ظرفيت واقعي خواهدشد.

4-اپراتوري تجهيزات تقطير ناپيوسته از جمله تخليه ضايعات، خوراك دهي، كنترل محصولات، كنترل نسبت ريفلاكس و …، زمان و توجه اپراتور خط را طلبيده و در فرآیند وقفه زمانی ایجاد می کند.

5-بدليل اینکه در سیستم ناپیوسته نيروي عريان سازي نسبت به سیستم پیوسته كمتر است، ممكن است آخرين جزء هاي فرار موجود در تبخير كننده، هيچ گاه به بالاي برج نرسند.

*این عیب در فرايند توليد حلال هاي آلي نسبت به فرايندهاي بازيافت محرزتر است؛ دليل اين موضوع شباهت شیمیایی و فیزیکی مواد موجود در خوراك توليد حلال هاي آلي است. براي مثال در توليد تولوئن، زايلن و بنزن(BTX production process) از ريفورميت، شباهت اجزايي كه بايد از يكديگر جدا شوند زياد است؛ لذا در سيستم هاي تقطير ناپيوسته پس از جمع آوري دو محصول فرارتر، يعني بنزن و تولوئن، پس از تبخير شدن بخشي از زايلن، تبخيركننده خالي شده و بخارات زايلن درون برج كندانس مي شوند و با توجه به اينكه ترکیب درصد زايلن در اين مخلوط به طور معمول كمتر از 5 درصد است، حتي ممكن است محصول زایلن  از سر برج حاصل نشود؛ برعكس در سيستم هاي تقطير پيوسته با توجه به اينكه خوراك يا بصورت فلش شده مخلوطي از بخارات يا بصورت مايع وارد برج مي شود، محصولات سبك و سنگين از بالا و پايين برج همزمان بدست مي آيند و تا زمان ادامه فرايند تقطير، هیچ درصدی از محصولات ضايع نمي شود.

در بازيافت حلال هاي آلي احتمال شبیه بودن موادكمتر است لذا در توليد حلال ها رفتار مواد بيشتر شبيه به رفتار ايده آل و در جداسازي توليدي رفتار مواد از رفتار ايده آل به دور است. از آنجایی که فشار بخار موادي كه رفتار غير ايده آل دارند در تبخير كننده بيشتر از مقداری كه در فرمول رائول پيش بيني مي شود هستند، لذا عريان سازي در اين حالت راحت تر انجام مي گردد. بنابراین براي توليد عموماً تقطیر پیوسته و براي فرايند هاي بازيافت تقطير ناپيوسته مناسب تر است.پس از اينكه قدرت جداسازي برج، پيوسته يا ناپيوسته بودن عملکردآن، تركيب خوراك و محصول مشخص شد پارامتر مهم ديگري بايد بررسي شود و آن نسبت ريفلاكس است.

نسبت ریفلاکس

نسبت ريفلاكس در واقع بخشی از تركيب سبك تر بالاي برج است كه بعد از كندانس شدن به بالاي برج باز مي گردد تا از حركت مواد سنگين تر به بالاي برج جلوگيري و محصول بالاي برج خالص تر شود. دماي ريفلاكس و نرخ بازگشت آن نسبت به محصول، تعيين كننده ميزان جداسازي است. محاسبه ريفلاكس با فرمول هاي شناخته شده در برج هاي پيوسته تنها در صورتي كه نقطه خوراك دهي در برج تقطير پيوسته صحيح باشد امكان پذير است. با توجه به اينكه در فواصل هر سيني مي توان خوراك برج را تزريق كرد، این نکته حایز اهمیت است كه در طراحي برج محل هایی كه براي خوراك دهي مناسب به نظر می رسد، تعبیهشده باشد تا در صورت خوراك دهي اشتباه در زمان ارزيابي  عملكرد، بتوان سيني خوراك را بدون هزينه زياد تغيير داد. در برج هاي آكنده نقطه خوراك دهي را در جايي كه پخش کننده مايع نصب شده باشد و در هر 8 مرحله جداسازي كه جدا كننده پكينگ قرار مي گیرد در نظر می گیرند لذا اشتباه در طراحي سيني خوراك تبعات بدتري نسبت به برج سيني دار خواهد داشت. نقطه بهينه تزريق خوراك به برج آنجايي است كه ترکیب درصد خوراک درحالتی که مایع است به ترکیب درصد مایع روی سینی و در حالتی که بصورت گاز است به ترکیب درصد بخارات روی سینی نزدیک باشد تا تعادل سینی در اثر تزریق خوراک بر هم نخورد.

فراریت نسبی

فراريت نسبي يك معيار مقايسه فشار بخار دو تركيب در فاز مايع است. اين معيار يكي از مهمترين ضرايب در محاسبه ظرفيت و عملكرد سيستم هاي تقطير جزء به جزء است كه به طور كلي نشان دهنده سختي يا آساني جداسازي دو تركيب با فراريت متفاوت با استفاده از سيستم تقطير جزء به جزء است. فراريت نسبي با تقسيم فراريت جزء فرارتر به جزء كمتر فرار بدست مي آيد.

بيشتر تركيبات هيدروكربني در جداسازي رفتار ايده آل از خود نشان مي دهند و بيشتر تحقيقات نيز بر روي جداسازي جزء به جزء همين تركيبات انجام شده است. اما در فرايندهاي بازيافت حلال يا جداسازي مخلوط حلال هاي آلي از يكديگر در فرآيند توليد حلال يا جداسازي حلال واكنش از محصولات و ضايعات رفتار ايده آل نيست. شکل روبرو نشان دهنده نمودار VLE جداسازي تركيبات ايده آل با فراريت نسبي 1 تا 10 است كه به طور معمول از عدد 1.5 به بالا براي جداسازي با برج تقطير قابل انجام است.

مثال؛ جداسازي استون از آب با استفاده از تقطير جزء به جزء

نمودار VLE جداسازي استون از آب در شكل روبرو نشان داده شده است كه در صورت تبعيت از رفتار ايده آل بايد در تمام فرايند جداسازي با فراريت نسبي 5 بصورت ثابت جداسازي انجام گردد اما در ابتداي فرايند فراريت نسبي بسيار بالا و برابر 50 يعني جداسازي بسيار خوب و در انتهاي فرايند فراريت نسبي به عدد 1 كاهش يافته و جداسازي در تركيب درصد حدودي 98.5% استون و 1.5% آب متوقف مي شود. براي جداسازي آب باقي مانده در استون می توان از تكنولوژي استخراج، تراوش تبخيري و جذب استفاده نمود كه به طور كامل در بخش فرايند هاي آبگيري از حلال هاي آلي توضيح داده شده است.

تقطیر تحت خلأ (Vacuum Distillation)

تقطير تحت فشار كاهش يافته(خلاء) پيوسته يا ناپيوسته به سه دليل موجه انجام مي گردد؛

1-راندمان بالاتر: فراريت مواد در خلاء بيشتر است پس فراريت نسبي افزايش و جداسازي با راندمان بالاتري انجام مي شود.

در معادله كاكس (Cox equation) فراريت نسبي با دماي فرايند رابطه عكس دارد و با اختلاف نقطه جوش مواد در فشار اتمسفريك رابطه مستقيم دارد. لذا فراريت نسبي با كاهش فشار افزايش مي يابد اما اگر مواد اختلاف نقطه جوش كمي در فشار اتمسفريك داشته باشند با كاهش فشار تفاوت چنداني در فراريت نسبي و لذا جداسازي حاصل نخواهد شد. در نتيجه جداسازي موادي كه خصوصيات شيميايي و فيزيكي مشابهي دارند با تقطير تحت خلاء سازگار نيست. موادي كه كلاس شيميايي متفاوتي دارند معمولاً تفاوت نقطه جوش زيادي دارند و در نتيجه با كاهش فشار فراريت نسبي بيشتر افزايش مي يابد به طوريكه در برخي موارد فراريت نسبي در فشار اتمسفريك كمتر از 1 و لذا غير قابل جداسازي و در خلاء فراريت نسبي بيشتر از 1.5  است و مواد با تقطير قابل جداسازي هستند. جدول روبرو نشان دهنده تغيير در فراريت نسبي در مقايسه با فشار بخار حلال هاي استري تحت خلاء و اتمسفريك است.

 2- انرژي كمتر: دماي فرايند پايين تر و لذا هزينه انرژي كمتر است.

فرايند تقطير عموماً بزرگترين مصرف كننده انرژي در كارخانه هاي توليد و بازيافت حلال هاي آلي ست. دماي جوش تركيباتي كه بايد توسط تقطير جدا شوند تعيين كننده اين است كه چه انرژی بايد در تبخيركننده توسط بخار، روغن داغ، برق و … تأمين شود. كاهش فشار سيستم تقطير، نقطه جوش تركيبات را كاهش داده و دماي فرآيند را به نسبت كاهش فشار كم مي كند. ميدانيم كه انتقال گرما با اختلاف دماي دو ماده در تماس با يكديگر رابطه مستقيم دارد لذا با كاهش نقطه جوش تركيبات، اختلاف دماي سيال تأمين كننده گرما با خوراك زياد شده و شار گرما افزايش مي يابد.

3-ایمنی بیشتر: مواد حساس به دما در دماي پايينتري تحت فرايند قرار گرفته و ريسك پليمر شدن، تجزيه شدن يا واكنش دادن با ناخالصي ها كمتر است.

همانطور كه در بخش جداسازي حلال هاي آلي از رنگ، رسوبات و …(رنگبري حلال هاي آلي) توضيح داده شده است، بسياري از واكنش هاي شيميايي انرژي اكتيواسيون در حدود 20-30 كيلوكالري بر مول دارند كه در بازه ي 100-200 درجه سانتيگراد با هر 10 درجه افزايش دما سرعت واكنش دو برابر مي شود. لذا در 20 تا 30 درجه سانتيگراد دماي كمتر حاشيه امني در حدود 400 درصد حاصل مي گردد. لذا با كاهش فشار فرايند تا در حدود خلاء نسبي 50-100 ميلي بار، مي توان در حلال هاي سنگين تا 150 درجه سانتيگراد دماي جوش را پايين آورد كه از نظر ايمني بازه ي 3000 درصدي حاصل مي گردد. براي مثال در تقطير منومر استايرن كه نقطه جوش145 درجه سانتيگراد دارد تقطير اتمسفريك در دماي 145 درجه باعث پليمريزه شدن استايرن در تبخير كننده ها، برج تقطير، كندانسور و خطوط انتقال مواد و پمپ ها می شود كه به دليل اگزوترم بودن واكنش پليمريزه شدن استايرن و افزايش حجم قابل توجه ممكن است موجب بسته شدن راه شيرهاي ايمني دفع فشار و نهايتاً انفجار شود؛ لذا در تقطير استايرن از كاهش فشار فرايند استفاده مي شود تا بتوان در بازه دمايي 30-40 درجه ايمن استايرن را تقطير و خالص سازي نمود. شركت صنايع شيميايي سبز پارسيان با بهره بري از تجهيزات پيشرفته جداسازي تحت خلاء و با تکیه بر دانش حاصل از تجارب فراوان بازيافت منومر استايرن، قادر به ارائه خدمات بازيافت منومر استايرن ضايعاتي مخلوط با حلال هاي ديگر يا حاوی رنگ و همچنين منومر استايرن ژله شده با تركيب درصد كمتر از 10 درصد پليمر و همچنين ارائه مشاوره در زمينه نگهداري و استفاده از اين مواد، مي باشد. در مورد منومر استايرن، خصوصيات شيميايي و فيزيكي آن، نحوه نگهداري و توليد اين ماده كليك كنيد.

سیستم تقطیر تحت فشار کاهش یافته موجود در مجموعه صنایع شیمیایی سبز پارسیان

تقطير جزء به جزء با بخار مستقيم (Steam fractional distillation)

همانطور كه در بخش جداسازي حلال هاي آلي از رنگ، رسوبات و …(رنگبري حلال هاي آلي) توضيح داده شده است، توضيح داده شد طيف وسيعي از حلال هاي آلي را مي توان با اين روش تبخير كرد. مزيت اين روش عدم وجود سطوح انتقال حرارت است كه از گرفتگي و رسوب دهي روي سطوح  پیشگیری خواهد  شد. همچنين با توجه به اينكه حلال تحت دمايي پایین تر از 100 درجه تبخير مي شود احتمال تشكيل اگزوترم نيز به شدت كاهش مي يابد.  به همين دليل تبخير با بخار مستقيم براي جداسازي تا 100 درصد حلال موجود در ضايعات بخصوص حلال هايي كه نقطه جوش كمتر از 70 درجه دارند روش مناسبي است. در اين روش ميزان بخار آب مصرفي جهت تبخير نمودن مقدار مشخصي حلال با فرمول فشار بخار مستقيم قابل محاسبه است. همچنين مي توان فرايند تبخير با بخار مستقيم و تبخير تحت خلاء را با يكديگر ادغام و حلال هاي با نقطه جوش بسيار بالاتر را نيز به كمك بخار آب تبخير نمود. با این حال با وجود معايب بسيار اين روش، تقطير حلال هايي كه در آب حل نمي شوند و دماي جوش بين 50 تا 200 درجه سانتيگراد دارند قابل اجراست. اين روش فراريت حلال هاي الي را به اندازه كاهش فشار، افزايش مي دهد. بخار همانند گاز حامل خنثي، حلال را در دمايي پاينتر از نقطه جوش خود به جوش آورده و به برج تقطير حمل مي کند. لذا بخار آبي كه دماي 85 درجه سانتيگراد دما دارد حلالي همچون تولوئن را در اين دما تبخير مي كند. از تجهيزات تبخير با بخار مستقيم آب مي توان به عنوان تبخيركننده در سيستم هاي تقطير ناپيوسته استفاده نمود اما بدليل تغيير پيوسته تركيب بخار آب و بخار حلال، عملكرد برج غير قابل پيشبيني خواهد بود.

تقطير آزئوتروپیک (Azeotropic  Distillation)

تقطير آزئوتروپيك به طور معمول جهت رفع مشكل جداسازي دو تركيب با فراريت نسبي پایین يا دارای آزئوتروپ، انجام مي گردد. در تقطير آزئوتروپيك ماده اي كه با يكي از اجزاء تشكيل آزئوتروپ مي دهد نبايد با ديگر اجزای تقطير، تشكيل آزئوتروپ دهد. با توجه به اينكه اين حلال بعد از فرايند بايد بازيافت شود لذا بهتر است با حلالي كه جزء كمتري در تركيب خوراك دارد تشكيل آزئوتروپ دهد اما سختي و آساني جداسازي حلال واسطه اهميت ويژه اي دارد و در اولويت اول انتخاب حلال در فرايند تقطير آزئوتروپيك است. دو تركيبي كه اهميت فراواني در اين نوع تقطير دارند آب و متانول است. در تقطير تركيبات هيدروكربني و كلركربني با توجه به غير قابل حل بودن آب و هيدروكربن ها در يكديگر همواره آب باعث بيرون كشيدن حلال هاي قطبي از تركيبات هيدروكربني مي شود. از جمله عواملی که باید در نظر گرفته شود این است که تركيب درصد آزئوتروپي متانول با حلال مورد نظر، قابليت دوفاز شدن با آب را داشته و نقطه جوش آزئوتروپيك مناسبي داشته باشد.

كليه تجهيزات تقطير شامل سه جزء هستند؛

1-سيستم گرمايش براي تبخير كردن حلال و تأسيسات وابسته آن

2- سيستم سرمايش كندانسور و تجهيزات وابسته براي تبديل كردن بخارات محصول به مايع و خنك كردن آن

3-برج تقطیر

همانطور كه گفته شد سيستم تقطير به دو صورت پيوسته و ناپيوسته پياده سازي مي شود. در فرايند هاي كوچك و غير حجيم به طور معمول از فرايند ناپيوسته استفاده مي شود و در صورتي كه عمليات به صورت 24 ساعته و در ظرفیت بالا باشد، تكنولوژي تقطير پيوسته با صرفه تر است. تجهيزات مورد نياز براي فرآيند ناپيوسته و پيوسته تفاوت چنداني ندارند اما در تقطیر پيوسته تجهيزات کنترلي و تأسيساتي متعددي استفاده مي شود كه بدليل طبيعت اتوماتيك بودن اين نوع فرآيند بايد كاملاً مورد اطمینان باشند. همچنين از نظر نیاز به نيروي انساني، سيستم تقطير پيوسته نسبت به سیستم ناپیوسته نيروي انساني كمتر اما متخصص تری نياز دارد. در وهله اول بررسي مواد خام استفاده شده در ساخت تجهيز اهميت ويژه اي دارد؛ با وجود اينكه با تحقيق در مورد مقاومت مواد فلزي مختلف در مقابل حلال هاي مذكور در ادبيات مربوطه مي توان به اطلاعات مفيدي دست يافت اما تستهاي آزمايشگاهي مداوم و تكرار پذير خوراك و محصول روي فلزات مورد تماس بسيار مهم است. براي اين منظور باید كوپن هاي فلزي (نوارهاي نازك فلزي) از گريدهاي مختلف تهيه و در آزمايشگاه تحت شرايط مشابه و حتی سخت تر از فرايند موردنظر تست شوند. جوشهاي مورد نظر (آرگون، 7018، 6013 و…) نيز  بايد روي كوپنهاي فلزي در زواياي مشابه تجهيزات انجام شده و در شرايط شبيه سازي آزمايشگاهي مورد بررسي قرار گيرند. حتي در صورت عدم تغيير جرم كوپنها تحت شرايط فرايند، بايد بررسي تستهاي خوردگي، چاله زني (pitting corrosion) و يا شكاف برداشتن (Cracking) سدر مجاورت جوشها در آزمايشات مدنظر قرار گیرد. هرگونه خوردگي چاله زني، ترك برداشتن يا ترك برداشتن تحت تنش (stress cracking corrosion) موجب از كار افتادن تجهيزات شده و خوردگي هاي سطحي كه با از دست دادن وزن كوپن خود را نشان مي دهد از طول عمر تجهيزات مي كاهند. ديگر قسمتهاي تجهيزات همچون واشرها و لوله هاي انتقال مواد، سيل هاي پليمري و سيل هاي حركتي همچون پكينگ و مكانيكال سيل و … همگي بايد از نظر خوردگي قبل از طراحي مكانيكي تجهيزات مورد بررسي قرار گيرند و بعد از ساخت تجهيزات، كوپنها و نمونه هاي آنها نگهداري شده تا در مقابل مواد و محصولات متغيير هر پروژه تست شوند.

سيستم گرمايش براي تبخير كردن حلال و تأسيسات وابسته آن

در انتخاب منبع حرارت اولين موضوع مورد بررسي ايمني و پس از آن صرفه اقتصادي ست. روغن داغ و بخار تحت فشار در متدهاي متداول نياز به هوا، منبع سوختي مثل گاز يا گازوئيل و مازوت دارد كه همواره توسط مشعل مورد نياز تأمين مي شود. اين نوع تجهيزات همواره منبعي از آتش را براي انفجار و اشتعال در اختيار حلال قرار مي دهد لذا از نظر فضاي توليد بايد محل جداگانه و بدور از تجهيزات و مخازن بازيافت يا توليد حلال در نظر گرفته شود. در صورت محدودیت فضا، مي توان از الكتريسيته بطور مستقیم در حلال يا غير مستقيم در آب يا روغن براي تأمين حرارت استفاده نمود. استفاده از الكتريسيته با وجود هزينه بسيار بالا در مقايسه با گاز يا گازوئيل مي تواند بسیار خطرناك باشد لذا سيستم هاي كنترل حرارت و جريان قابل اطمینانی براي كنترل عملكرد آن بايد فراهم گردد.

بخار تحت فشار

در صورتي كه دماي مورد نياز فرايند كمتر از 160 درجه سانتیگراد يعني در حد دماي بخار 7 بار فشار باشد استفاده هاي متعدد بخار غير از افزايش دما يا همان استفاده در مبدل هاي انتقال حرارت، استفاده های دیگری مانند شست و شو مخازن و تجهيزات، ايجاد خلاء، تقطير با بخار مستقيم و … است كه استفاده از بخار را توجيح پذير مي نمايد. با توجه به اينكه كاربرد اصلي بخار همان استفاده در مبدل انتقال حرارت است لذا بخار كندانس شده در نزديكي محل توليد در يك مخزن انبساط يا در چاه، قبل از بازگشت به ديگ بخار نگهداري مي شود. اين مخزن با توجه به دماي بالايي كه دارد خطرات اشتعال و همچنين خطر انتقال برخي حلال هاي سنگين به داخل ديگ بخار را دارد. لذا در طراحي تجهيزات گرمايش با بخار، آب بندي تجهيزات و ايمني در طراحي اهميت ويژه اي دارد. روشهاي متعددي وجود دارد كه از بخار براي تبخير حلال استفاده مي شود. از جمله؛

1-تزريق مستقيم بخار به حلال

2-مبدل هاي پوسته و لوله

3-تبخير كننده لايه نازك

4-ريبويلر U

5-كويل

6-ژاكت حرارتي

ديگ بخار ساخته شده توسط شركت GESTRA Germany

تزریق مستقیم بخار به حلال

اين روش ساده ترين و مؤثرترين روش حرارت دهي به حلال از طريق بخارات است كه در بخش  جداسازي حلال هاي آلي از رنگ، رسوبات و …(رنگبري حلال هاي آلي) توضيح داده شده است . بطور كل براي استفاده از اين روش حلال مورد نظر بايد يكي از خصوصيات زير داشته باشد.

1-حلال مورد نظر دماي جوش پايينتر از دماي جوش آب داشته باشد.(همچون استون و متانول)

2-حلال مورد نظر در صورت تشكيل آزئوتروپ با آب پس از جداسازي در ترکیب درصد آزئوتروپ آب-حلال نیز قابل استفاده باشد(فرضاً اتانول 96% خلوص)

3-حلال مورد نظر به دمیزان جزئی با آب حل شود. (كاملا غير قطبي باشد)

4-مخلوطي كه قرار است به جوش آيد خود حاوي مقدار زيادي آب باشد .

مزیت روش تزريق بخار مستقيم از ميان برداشتن سطوح انتقال حرارت است. ملكولهاي آب حاوي انرژي زياد مستقيماً با حلال برخورد كرده و حلال را به جوش مي آورد. این روش تجهيزات ساده تري دارد و ظرفیت آن به راحتي قابل افزايش است. همچنين بدليل دماي 100 درجه سانتيگراد در فشار اتمسفريك، احتمال خود انفجاري يا دكامپوز شدن رسوبات پروكسيدي نيز و جود ندارد. در تبخير حلال هایي با نقطه جوش كمتر از 100 درجه سانتيگراد اين روش توجيه اقتصادي خوبي دارد. با اين حال استفاده از اين روش نيز خطرات خاص خود را به همراه دارد و از نظر ايمني در طراحي واحد تبخيركننده بايد پيش بيني شود؛ ابتدا بايد از افزودني هايي كه در ديگ بخار اضافه مي شود مطمئن بود كه با مخلوط حلال ها واكنش نمي دهد. سپس بايد تجهيزاتي براي جلوگيري از برگشتن حلال به داخل ديگ بخار تعبيه شود. از معايب اين روش نيز مصرف زياد آب و همچنين هزينه مورد نياز براي جداسازي حلال و آب است كه بيشتر مواقع حلال بدست آمده بايد تحت فرايند آبگيري قرار گرفته و آب باقيمانده رهاسازي يا با تجهيزات گران قيمت مجدداً به جوش آمده و به عنوان بخار به تبخيركننده تزريق شود.

مبدل های پوسته و لوله

مخلوط حلال هاي آلي در بيشتر مواقع چه در توليد چه در بازيافت، حاوي رسوبات و مواد نافرار هستند كه به مرور زمان، بر سطوح انتقال حرارت مي چسبند و انتقال حرارت را مختل مي كنند. در اين حالت راندمان انتقال حرارت و بازده انتقال انرژی كاهش مي يابد. به طور معمول حلال در قسمت پوسته و بخار در قسمت لوله قرار مي گيرد تا احتمال كاهش سطح انتقال حرارت كمتر شده و همچنين تميز كردن سطوح راحتتر باشد. همچنين در اين حالت بايد حلال توسط پمپ به هم بخورد تا هم حرارت بصورت يكنواخت پخش شود و هم از رسوب كردن مواد سنگين روي سطوح انتقال حرارت كاسته شود.

شكل الف-2-1

پروژه ساخت تجهیزات بازیافت ضایعات داروسازی

تبخیرکننده لایه نازک

اين نوع مبدلها براي فرآيندهاي پيوسته و ناپيوسته قابل استفاده اند و همچنين بهترين نوع تجهيزات براي تبخير كردن حلال هاي حاوي مقادیر زياد ناخالصي نافرار با ويسكوزيته بالا، حلال ها با دماي جوش بالا يا مواد حساس به تجزيه شدن يا پليمريزياسيون هستند. در مواقعي كه در ساخت تجهيزات گريد خاصي از فلز و گسكت مورد نیاز باشد، علاوه بر انتقال حرارت با راندمان بسيار بالاتر از مبدلهاي صفحه اي يا پوسته و لوله، حجم كمتري اشغال كرده، ميزان مصرف فلز كمتري داشته و جوشكاري كمتري نيز روي آن انجام مي شود لذا قيمت رقابتی پيدا مي كند. مزيت ايمني اين تكنولوژي عدم تماس طولاني مدت حلال با سطح انتقال حرارت قبل از تبخير شدن است و همچنين حجم حلال داغ در حلال تبخير كه از نظر تشكیل واكنش هاي گرماده انفجاري و اشتعال از هر تكنولوژي ديگري ايمن تر است.

تیغه های پاک کننده سطح داخلی تبخیرکننده لایه نازک در مقیاس پایلوت

(Teflon Wiper Blade)

ریبویلر U

اين نوع تبخيركننده بسيار در معرض كور شدن سطوح انتقال حرارت توسط رسوبات است و در صورتي كه در طراحي تجهيزات راه ديگري وجود نداشته باشد قابل استفاده است. اين نوع تبخيركننده فضاي بسيار كمي اشغال مي كند و نياز به پمپ ندارد.

ریبویلر ساخته شده در پروژه مربوط به بازیافت حلال ضایعاتی داروسازی

کویل حرارتی

كويل هاي حرارتي به طور معمول مارپيچي از يك لوله كه بصورت محيطي در مخزن تبخيرکننده قرار مي گيرد، است. بخار را از بالاي مخزن گرفته و در انتها بصورت آب داغ خارج کرده و حرارت را به مايع داخل مخزن انتقال مي دهد و كويل هم همانند لوله U‌ در صورتي كه ضايعات هر بچ تقطير كم باشد با دو مشكل اساسي روبرو مي شود. اول اينكه با كاهش سطح مايع و در انتهاي فرايند، مقدار زيادي از كويل خارج از مايع قرار گرفته و سطح انتقال حرارت كاهش مي يابد و دوم اينكه حلال از روي لوله كويل تبخير شده و باعث رسوب گذاري روي سطوح انتقال حرارت مي شود.

ژاکت حرارتی

ژاكت حرارتي در فرايندهاي ناپيوسته با حجم كوچك قابل استفاده است اما با افزايش حجم مخزن تبخيركننده سطح انتقال حرارت به تدريج كاهش مي يابد (مشابه مشكل كويل ها). همچنين در انتقال حرارت توسط ژاكت حرارتی نیز همانند كويل، در بچ آخر تقطير با كاهش حجم حلال و پايين آمدن سطح مايع سطح انتقال حرارت نيز كاهش مي يابد. براي تميز كردن ژاكت حرارتي مخزن تبخير بايد كاملاً تخليه شده و شخصي به داخل مخزن رفته و سطوح را تميز كند اما كويل را مي توان همانند باندل از تبخيركننده خارج و با تجهيزات شست و شوي صنعتي تميز نمود.

روغن داغ

در صورت نياز به دماي بالاتر از 180 درجه ساتيگراد استفاده از روغن داغ كه حداكثر دماي 310 درجه سانتيگراد را تأمين مي نمايد توجيه پذير است. همچنين روغن داغ در مقايسه با بخار، فشار كمتري دارد و همواره در حالت فشار مثبت است؛ از این نظر که استفاده از بخار، پس از توقف فرايند برای مدت اندكي خلاء در قسمت انتقال حرارت ايجاد مي كند و امكان نشتي مواد فرار آتشگير را به سيال انتقال حرارت ايجاد مي كنند، استفاده از روغن داغ بهتر است. با اين حال استفاده از روغن داغ چالش ايمني خاص خود را دارد. دماي بالاي روغن داغ و همچنين دشواري در كنترل جريان و گرماي انتقالي توسط روغن امكان تجمع حرارت در نقاط كور در برخي حلال هاي سنگين و كثيف وجود داشته و ريسك واكنش هاي اگزوترميك و يا رسيدن به نقطه خود اشتعالي حلال را زياد مي كند. از نظر طراحي مكانيكي، ثابت انتقال حرارت روغن داغ تقريباً نصف بخار 10 بار فشار است و در صورت نياز به استفاده از فلزات گرانقيمت در سطوح انتقال حرارت، هزينه ي بالايي خواهد داشت. تجهيزات لازم براي استفاده از گرماي روغن مشابه بخار است.

دیگ روغن داغ ساخته شده توسط شرکت انصار

سيستم سرمايش كندانسور و تجهيزات وابسته براي تبديل كردن بخارات محصول به مايع و خنك كردن آن

كندانسور يكي از مهمترين تجهيزات در يك واحد تقطير حلال است و ايمني در طراحي آن حرف اول را مي زند. در واحدهاي كوچك به طور معمول از آب شهري به عنوان سيال خنك كننده در كندانسور استفاده مي شود اما در صورتي كه آب پس از گذر از كندانسور استفاده ديگري نداشته باشد روش پر هزينه اي است. در واحدهاي تقطير متوسط و بزرگتر به طور عمده از 5 دسته آب به عنوان سيال خنك كننده استفاده مي شود. ظرفيت كندانسورها به طور معمول وابسته به فاكتور هاي محيطي زيادي است به طوريكه ممكن است ساعتي در روز را با ظرفيتی متفاوت از شب كار كند يا اينكه ظرفيت در زمستان مناسب و در تابستان مناسب نباشد. با اين حال كندانسور ها نيازي به كنترل مداوم ظرفيت ندارند چراكه خاموش كردن سيستم هاي خنك كننده و يا كاهش عمدي ظرفيت آنها در صورت شروع اتفاقي فرايند يا افزايش خارج از كنترل بخارات باعث هدر رفتن مواد و هزينه هاي بيشتر از هزينه روشن نگه داشتن سيستم خواهد بود؛ لذا در مواقع كاهش ظرفيت يا حتي توقف فرايند به طور معمول سيستم هاي خنك كننده روشن باقي نگه داشته مي شوند تا در صورت افزايش ظرفیت يا شروع ناگهاني فرایند، سيستم هاي خنك كننده از فرايند عقب نمانند.

منابع تأمين سيال خنك كننده؛

1-هوا

اين سيال دماي بالاتري از انواع آب خنك كننده دارد و بدليل ثابت انتقال حرارت پايين، تجهيزات پيچيده تري براي انتقال حرارت مناسب با راندمان بالا مورد نیاز است. هوا در بسياري از مناطق حاوي مواد ناخواسته همچون آلودگي دوده، ريزگرد و يا حشرات است كه باعث بسته شدن فيلترهاي هوا شده و راندمان به شدت كاهش مي يابد. از طرف ديگر در هنگام قطع ناگهاني برق در صورتي كه فن هاي انتقال هوا از كار بیفتد هواي ساكن در ميان پره هاي كندانسور تا يك چهارم ظرفيت خود كاهش ناگهاني داشته و باعث افزايش فشار و كاهش نرخ ميعان در كندانسور مي شود. همچنين با توجه به اينكه ثابت انتقال حرارت هوا پايينتر از آب است، لوله هاي انتقال حلال(بخارات حلال-مایعات حلال) بسيار نازك و بلند ساخته مي شوند تا سطح انتقال حرارت در حالت بهينه باشد اما در صورت گرفتگي تعدادی از لوله ها، بدليل خنك شدن زياد لوله ی گرفته در مقابل لوله هاي داغ ديگر، اتصالات مكانيكي صدمات حرارتي  بينند و در مواردي بدليل افزايش فشار هوا باعث شكستن لوله هاي حاوي حلال مي شود. همچنين نشتي در اين نوع كندانسورها قابل مشاهده نيست به دليل اينكه با حجم زيادي از هوا مخلوط شده و خارج مي شود و زماني كه نشتی به ميزان قابل توجه برسد قابل مشاهده مي شود. با اين حال در صورتي كه حلال هاي تقطيرشده دماي جوش بالا داشته، گرماي نهان تبخير كوچکي داشته باشند و نقطه اشتعال آنها پايين باشد استفاده از كندانسور هوا توجيه اقتصادي خوبي دارد از آنجا كه تجهيزات جانبي به غير از كندانسور و سيستم انتقال هوا وجود ندارد (همچون برج خنك كننده، خطوط انتقال آب، مخازن و استخر، شيرين كننده و سختي گير و …)، در مواقعي كه حلال بايد تا نقطه اي پايينتر از دماي معمول هوا خنك شود، از كندانسور ونت (vent condenser) استفاده مي شود كه بدليل دماي بالاي هوا، باعث فرار كردن بخشي از بخارات حلال شده که از جريان آب خنك كننده براي كندانس كردن حلا لهاي سبك كه بصورت گاز از ونت خارج مي شوند استفاده مي شود. مزيت ديگر اين سيال عدم رسوب گذاري بر روي سطوح انتقال حرارت است بخصوص در مواقعي كه دماي سيال بسيار داغ بوده و آب را به حدي داغ مي كند كه سختي خود را بر روي سطوح انتقال حرارت باقي مي گذارد، اما هوا در صورت فيلتر شدن هيچ رسوباتي باقي نمي گذارد.

2-آب از منابع طبيعي

آبي كه از منابع طبيعي براي خنك سازي پمپاژ مي شود در بيشتر مواقع حاوي مقادیر زيادي ناخالصي هاي حل نشده است، مانند برگ و چوب يا زباله هاي پلاستيكي كه به سرعت فيلترهاي كندانسور را بلاك كرده و راندمان را كاهش مي دهد. همچنين در نظر گرفتن هزينه هاي پمپاژ و لوله كشي از نزديكترين محل منبع آب طبيعي و همچنين صدمات احتمالي محيط زيستي نيز بايد مد نظر قرار گيرد. در صورتي كه از آب دريا استفاده مي شود، سختي آب و ميزان نمكهاي حل شده كلردار نيز بايد بررسي شود زيرا كه از اين نوع سيال فقط در لوله هاي كندانسور پوسته و لوله مي توان استفاده نمود چراكه در نواحي ساكنِ پوسته، آب نمك دار موجب خوردگي مي شود. بسياري از واحدهاي پتروشيميايي و پالايشگاهي در نزديكي سواحل دریاها احداث مي شوند تا از منابع نامحدود آب استفاده نمايند.

پتروشيمي بندر امام در مجاورت سواحل خليج فارس

برج خنك كننده Cooling tower

برج هاي خنك كننده استفاده از آب به عنوان خنك كننده در يك چرخه بسته را امكان پذير مي كند. مهمترين قسمت برج خنك كننده فن و موتور آن است كه نگهداري از آن بخصوص در فرايندهايي كه موتور بايد ضد جرقه باشد پيچيدگي خاص خود را دارد. موتور برج خنك كننده در فرايند هايي كه امكان نشتي حلال به آب كندانسور وجود دارد، حتما بايد ضد جرقه باشد. آبي كه در سيستم برج خنك كننده استفاده مي شود نبايد بيش از  ppm6000 نمك حل شده در خود داشته باشد بخصوص كه در برج خنك كننده به طور مداوم آب تبخير شده و به غلظت نمك مي افزايد.آبي كه در جهت جبران كاهش آب در جريان، به سيستم برج خنك كننده تزريق مي شود منبع تنظيم pH و سختي و همچنين ميزان نمك حل شده است. در صورت افزايش غلظت نمك حل شده به بيش از حد مجاز، امكان تخريب پكينگ هاي داخل برج خنك كننده، لوله هاي انتقال آب و سيستم پمپاژ مهیا می شود و همچنين امكان رسوب گذاري بر روي لوله هاي كندانسور و كاهش ميزان انتقال حرارت وجود خواهد داشت. در دماهاي بالاتر از 60 درجه سانتيگراد آب سختي موقت خود را در كليه تجهيزاتي كه با آن در تماس است باقي مي گذارد لذا سختي آب بايد همواره تحت كنترل باشد؛ بخصوص در فرايند هايي كه حلال هاي با نقطه جوش بالا در حال تقطيرند آب خنك كننده به راحتي به 60 درجه مي رسد.

آب تصفیه شده

آب تصفيه شده در واقع شبيه ترين آب به آب مقطر است كه سختي موقت آن گرفته شده و حاوي ميزان كمتر از ppm 100 نمك معدني است لذا تبخير شدن آن روي سطوح انتقال حرارت موجب رسوب گذاري نمي شود. در اين روش آب در تماس با لوله هاي كندانسور بصورت بخار با فشار پايين در آمده و در اتمسفر رها مي شود. اين روش بخصوص در صورت دسترسي به ميزان زيادي آب تصفيه شده با هزينه پايين و همچنين براي كندانس كردن حلا لهاي با نقطه جوش بالاتر از 150 درجه سانتيگراد توجيه پذير است. دليل راندمان بالاي اين روش انرژي زياد نهفته در تغيير فاز آب به بخار است كه در زمان تبخير از روي سطوح انتقال حرارت مقدار قابل توجهي گرما از حلال موجود در سمت ديگر لوله جذب كرده و حلال را كندانس مي كند. در اين روش به طور معمول يك خنك كننده در مرحله بعد افزوده شده تا حلال كندانس شده را به دماي ايمن براي ذخيره سازي برساند. در فرايند هايي كه حلال مايع با دماي بالا براي مراحل بعدي فرايند (فرضاً واكنش، اختلاط يا شست و شو يا ورود به برج تقطير) نياز است، اين روش بسیار مناسب است.

آب سرد Chilled water

با وجود اينكه بيشترين روش هاي كندانس كردن حلال در فرايند تقطير پيوسته و ناپيوسته مشترکاً قابل انجام است، روشهاي استفاده از آب سرد فقط بصورت ناپيوسته قابل انجام است. مزيت آب سرد قابليت كندانس كردن حلال هاي بسيار سبك است. به طور معمول آب سرد در كندانسوري جريان مي يابد كه روي هواگير (Vent) كندانسور اصلي سوار شده است و باعث جلوگيري از فرار حلال هاي سبك به اتمسفر يا خلاء مي شود.

برج تقطیر

اساس جداسازي در تقطير بر پايه انتقال جرم است. در اثر اختلاف غلظت اجزاء در جریان بخاراتي كه در برج تقطير به سمت بالا حركت مي كنند با جریان مايعاتي كه در برج كندانس شده و رو به پايين حركت مي كنند، انتقال جرم اتفاق مي افتد كه وظيفه برج تقطير فراهم آوردن بستري مناسب براي اين انتقال است. براي اين منظور يا از سيني هاي تقطير استفاده مي شود كه امكان حباب زدن بخار در مايع روي سيني را فراهم مي آورد و يا از پكينگ در برج هاي آكنده استفاده مي شود كه با پخش كردن مايع با لايه نازك روي سطوح پكينگ، سطح انتقال جرم افزايش مي يابد. هر دو نوع برج آكنده (پكينگ) و سيني دار معايب و مزاياي خاص خود را دارند؛ در فرايند هايي كه خوراك برج ثابت است، با در نظر گرفتن اصول کلی مشخص خواهد بود كه كدام نوع از اين دو برج مناسبتر است اما در كارخانه هاي بازيافت يا در كارخانه هاي توليدي كه خوراك برج تقطير متغيير است بررسي اينكه كدام برج جداسازي و راندمان بهتري دارد بايد قبل از طراحي ساختاري، آزمايش شده و مشخص شود. معيارهايي كه بايد در طراحي برج تقطير مد نظر قرار گيرد به ترتيب ذيل است؛

قطر برج تقطیر 

با توجه به اينكه در بيشتر مواقع برجهاي سيني دار بصورت پك كلي و بصورت لوله اي كه سيني ها و ديگر اجزاء داخلي برج با ورود فرد جوشكار به داخل لوله ساخته مي شود، بطور معمول قطري مينيمم 75 سانتيمتر در نظر گرفته مي شود. با توجه به قطر زياد مورد نياز براي برجهاي سيني دار براي مقياسهاي كوچك و متوسط توليد بيشتر با برجهاي آكنده انجام مي شود كه نيازي به ورود فرد به داخل برج نيست. با اين حال اگر مصرف خاصي در مقياس كوچك حتما نياز به برج سيني دار داشته باشد، امكان ساخت برج سيني دار با قطر كوچكتر يا با كاهش ظرفيت سيني در قطر بهينه نيز وجود دارد.

افت فشار

در سيستم هاي تقطير جزء به جزء بيشترين افت فشار را اجزاء درون برج از جمله پكينگ و سيني ها ايجاد مي كنند. اين افت فشار با جنس مواد درون برج، ميزان خوراك برج، ميزان ريفلاكس و بويل آپ و همچنين فشار مطلق فرايند متغير است اما به طور كلي هر سيني 3 تا 5 ميلي متر جيوه و پكينگ معادل هر سینی بين 0.5 تا 3 ميليمتر جيوه افت فشار ايجاد مي كند. براي مثال در يك برج تقطير با 20 سيني يا مرحله پكينگ مي توان انتظار 10 تا 100 ميلي متر جيوه افت فشار را داشت.

فولينگ يا رسوب گذاري درون برج

در برجهاي تقطير سطح فعال تماس مواد با يكديگر در فاز بخار و مايع روي پكينگ ها و سيني ها تحت تلاطم زيادي است لذا رسوبگذاري پليمر، نمكهاي معدني و… در اين نقاط اتفاق نمي افتد. اما در قسمتهاي سرريز سيني ها كه جريان ملايم است احتمال رسوب گذاري وجود دارد. براي تميز كردن سيني ها و پكينگ ها بايد Hand hole يا Manhole مناسب در بدنه برج تعبيه شده باشد تا بتوان با داخل شدن به برج قسمتهاي آلوده شده را تميز نمود. همچنين تعبيه سيستم هاي شست و شوي خودكار CIP با حلال فشار قوي در برج امكان پذير است. در برجهاي آكنده در صورت گرفتگي پكينگ، قابلیت تميز كردن از بيرون برج وجود ندارد لذا بايد قبل از اينكه پكينگ بطور كامل بسته شود فرايند شست و شو انجام گردد.  با اين حال در بعضي نقاط كور ممكن است حلال نتواند رسوبات را تميز كند و در موارد وخيم ممكن است پكينگ هاي كثيف شده حتي قابل خارج كردن از برج هم نباشد؛ در اين حالت پكينگ به داخل برج چسبيده و جدا كردن آن با روشهاي بخار دهي تحت فشار، برشي عرضي يا تضعيف و مكش جرثقيل يا ويكيوم بايد انجام گردد، در اين حالت بطور معمول پكينگ خارج شده قابلیت استفاده مجدد نخواهد داشت. به همين دليل استفاده از برج سيني دار در مواردي كه خوراك رسوبات زيادي در خود دارد ارجح است اما بهترين روشي براي حذف مشكل رسوب گذاري در برج تقطير تبخير كردن خوراك قبل از ورود به برج است كه در واقع خوراك را در فاز گاز به برج تزريق مي كند.

باندل تیوب کثیف شده در کارخانه

تشکیل فوم

در برجهاي سيني دار با توجه به اينكه فرايند با حباب زدن بخار در مايع روي سيني انجام مي پذيرد امكان ايجاد فوم پايدار در برج و كاهش راندمان يا متوقف شدن فرايند امكان دارد. موادي كه تمايل به تشكيل فوم دارند ترجیحاً بايد با برج هاي آكنده تقطير شوند. با توجه به اينكه در برجهاي سيني دار فاصله بين سيني ها 30 تا 60 سانتيمتر است بايد ارتفاع فوم قبل از طراحي اندازه گيري شود تا در صورتي كه به بيشتر از فاصله بين دو سيني مي رسد از مواد آنتي فوم براي كنترل ارتفاع فوم استفاده شود. اندازه گيري ارتفاع فوم در مقياس آزمايشگاهي قابل اندازه گيري است از آنجايي كه ارتفاع فوم تابعي از قطر برج نيست لذا مي توان برج آزمايشگاهي سيني دار با قطر كم را معيار اندازه گيري ارتفاع فوم قرار داده و در محاسبات استفاده نمود.

جريان جانبی (side stream)

در فرايندهاي تقطير پيوسته يا ناپيوسته در بسياري از مواقع نياز است كه يك جريان مایع يا بخار جانبی از برج گرفته شود. در صورتي كه برج از قبل براي فرايند خاصي طراحي شده باشد اين عمل بسيار ساده است اما در شركتهاي بازيافت يا چند كاره يا مواقعي كه خوراك برج تغيير كند تمهيدات خاصي بايد فراهم باشد تا امكان گرفتن جريان جانبی وجود داشته باشد. به طور كلي در برج هاي آكنده امكان گرفتن جريان جانبی در فاز بخار نيست و براي جريان جانبی فاز مايع نيز فقط در قسمتهايي كه پخش كننده مايع (Liquid distributor) در برج قرار گرفته است امكان پذير است. لذا در برج آكنده در هر 4 تا 6 متر مي توان جريان كناري مايع گرفت. در برجهاي سيني دار مي توان از هر سيني جريان جانبی مايع و تقريباً در هر نقطه از برج جريان جانبی بخار دريافت نمود كه برتري اين نوع برج را در فرآيند هايي كه نياز به جريان جانبی دارند به خوبي نشان مي دهد.

نقطه خوراك دهي به برج (سيني خوراك) Feed tray

1- خوراك مايع؛

خوراك مايع را می توان از محل پايين ريز هر سيني به برج تزريق كرد لذا محل قرارگيري ورودی خوراك در طراحي ها الزاماً لحاظ نمي گردد و پس از نصب برج مي توان محل ورود خوراك مايع را بر اساس قرارگيري پمپاژ مخازن و استراكچر قرارگيري برج تعيين نمود. در بسياري مواقع نياز است كه خوراك به دماي نسبتاً بالا برسد لذا دماي بالاي خوراك مايع ميتواند موجب رسوب دادن نمكهاي معدني در اثر تبخير آب درون حلال يا رسوب سختي آب، روي ورودي خوراك مايع و گرفتگي ورودی شود. در برجهاي آكنده مي توان خوراك مايع را از هر پخش كننده مايع در طول برج يعني تقريباً هر 5 متر در برج پمپاژ نمود. پخش كننده ها معمولاً از صفحات سيني مانند با سوراخ هاي ريز ساخته شده اند كه در صورت وجود مواد غير محلول مانند زنگ آهن، خاك، نمك يا پليمر موجب گرفتگي مي شود لذا خوراك مايع بايد قبل از ورود به برج فيلتر شده تا عاري از مواد مذكور باشد. در كل خوراك مايع قابليت انتقال مواد رسوب دهنده را به داخل برج دارد كه نه تنها مي تواند موجب كاهش راندمان يا توقف فرايند شود بلكه به برج صدمات جدي وارد مي كند.

2- خوراك بصورت بخار؛

مي توانيد در زير مجموعه جداسازي حلال هاي آلي از مواد نافرار در این مورد به تفصيل مطالعه نماييد. تبخير كردن خوراك بهترين روش براي جلوگيري از ورود رسوبات به برج است. با اين حال خوراك در فاز بخار نياز به خط لوله خوراك بزرگتر و قوي تر و همچنين فواصل بين سيني های بيشتر دارد لذا انعطاف طراحي خوراك دهي در فاز بخار كمتر از مايع است.

حجم مايع پايين رونده در برج يا Turn down

در طراحي برج تقطير ميزان مایعی كه در اثر ريفلاكس يا خوراك دهي بصورت مايع به پايين سر ريز مي كند را Turn down يا به اختصار T.D مي نامند. در برجهاي آكنده T.D فاكتور مهمي است زيرا كه در صورت كافي نبودن يا پخش غير مناسب مایع موجب خيس نشدن پكينگ ها شده و راندمان جداسازي كاهش مي يابد. سطح انتقال جرم در برجهاي آكنده بايد توسط مايع پايين رونده خيس بخورد تا فرايند جداسازي انجام شود. در صورتي كه مايع كافي وجود نداشته باشد يا پخش كننده درست عمل نكند و بخشي از پكينگ خشك بماند، در آن بخش عمل جداسازي انجام نمي شود. در برجهاي سيني دار طراحي سيني ها بايد طوري باشد كه مايعات زمان كافي براي تماس با بخارات داشته و با سرعت زياد به پايين برج نريزند.

خيس خوردن پكينگ Wetting

همانطور كه برجهاي سيني دار با تشكيل فوم دست و پنجه نرم مي كنند، برجهاي آكنده با مشكل خيس نخوردن پكينگ روبرو هستند. در سايتهايي كه فرايند ثابت است، سطح پكینگ را مي توان با نرم كننده مخصوص يا با مقداري از محصول خيس نمود اما در واحدهاي تقطير بازيافتي يا خوراك متغيير اين عمل هزينه بالايي جهت تهيه مواد نرم كننده دارد و يا اينكه باعث ايجاد ناخالصي در محصول مي شود. نكته مهمي كه در تقطير با برج آكنده بايد مد نظر قرار گيرد، جلوگيري از خيس خوردن پكينگ با موادی غير از تركيبات محصول است. براي مثال در برجي كه بخشي از محصول آب است بايد از تماس روغن با پكينگ جلوگيري نمود. در واحدهايي كه حلال هاي مختلف تقطير مي شوند بايد قطبيت و امتزاج پذيري حلال ها با يكديگر بررسي شود و در صورتي كه فرضاً واحد در حال تقطير هيدروكربن روغني است قبل از تقطير ترکیب حاوي آب، پكينگ بايد با يك چربي زداي قوي شسته شده و كاملاً خشك شود.

طول برج Column height

طول برج تقطير در طراحي و اجرای فرايند تقطير بايد حداقل در نظر گرفته شود؛ دليل اين امر را مي توان صرفه جويي در هزينه ساخت تجهيزات، جلوگيري از افزايش پيچيدگي فرايند، افزايش هزينه تأسيسات مانند لوله كشي هاي كندانسور، مبدلها و سيستم هاي پمپاژ ريفلاكس و بويل آپ در نظر گرفت. همه موارد فوق دليلی بر طراحي برج با حداقل طول ممکن است.

نصب یکی از بلندترین برج های پالایشگاه ستاره خلیج فارس